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卡爾費休水分儀檢測有機酸中的水分-卡爾費休法

時間: 2020-08-19 14:27 瀏覽次數：

　　卡爾費休水分測定儀檢測有機酸中的水分-卡爾費休法

　　羧酸中的水分測定通常沒有問題，強酸在滴定前必須先中和（如加入咪唑），避免卡氏系統PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會發生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。

　　大部分有機酸可用卡爾費休容量法或卡爾費休庫倫電量法測定-除了丙酸，在庫侖法分析中會發生明顯的酯化反應。碳鏈越長，酯化趨勢越大。在室溫下，長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解?？梢陨邷囟雀纳迫芙庑裕蚣尤朐鋈軇?，這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。

　　已測定的有機酸有：丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。

　　甲酸除外，他不僅會發生酯化反應，還會被卡氏中的碘氧化，需要采用醛酮試劑，樣品量大也發生副反應，進樣量最大1ml。對苯二酸難溶，采用加熱法，大部分氨基酸采用這種方法。羧酸中的水分測定沒問題，強酸需要先中和（如加入咪唑）。

有機酸
分類	特點	測定要求或注意事項
乙酸或代乙酸類	會發生酯化反應生成水醋酸，氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸，溴乙酸	用無甲醇滴定，用乙二醇-甲醚溶劑，中和后滴定
長碳鏈羧酸	甲醇中不能有效溶解	采用升溫或加入增溶劑（丙醇，氯仿），大部分容量或庫侖法都可，但丙酸不能庫倫會酯化，甲酸會酯化還會被氧化用醛酮，中和后滴定
	丙酸，丁酸，2-乙級己酸，苯基乙醇酸，苯乙烯酸，乳酸，丙二酸，馬來酸，反丁烯二酸，酒石酸，檸檬酸，苯甲酸，水楊酸，萘羧酸，煙酸，蘋果酸，丙酮酸，乙酰丙酸，磺胺酸
對苯二酸	最好采用加熱（200度）測定
氨基酸	加熱（140-160度）測定

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