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卡爾費休水分儀測定碳酸氫銨水分
時間: 2021-11-16 15:24
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簡介
碳酸氫銨是一種白色化合物，化學式為NH4HCO3，呈粒狀、板狀或柱狀結晶，有氨臭。常溫常壓下穩定，應避免氧化物強酸接觸，有熱不穩定性，固體在58℃、水溶液在70℃則分解。基于碳銨的特性，其水分測定通過常規方式很難奏效，本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過萃取進樣測定某碳酸氫銨樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當量3mg/mL，國產
2. 溶劑： 無水甲醇，國產
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量經萃取劑萃取的樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：無
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：碳酸氫銨
● 環境溫度：25℃
● 環境濕度：36%
● 滴定度： 3.217mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數據
計算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質量(g)
F: 溶劑空白（mg）
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀通過萃取進樣方式測定碳酸氫銨的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
碳酸氫銨是一種白色化合物，化學式為NH4HCO3，呈粒狀、板狀或柱狀結晶，有氨臭。常溫常壓下穩定，應避免氧化物強酸接觸，有熱不穩定性，固體在58℃、水溶液在70℃則分解。基于碳銨的特性，其水分測定通過常規方式很難奏效，本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過萃取進樣測定某碳酸氫銨樣品中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法試劑，當量3mg/mL，國產
2. 溶劑： 無水甲醇，國產
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量經萃取劑萃取的樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：無
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：碳酸氫銨
● 環境溫度：25℃
● 環境濕度：36%
● 滴定度： 3.217mg/mL
● 漂移計算：扣除
實驗數據
| 測樣次序 | 樣品質量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/s | 測量結果/% |
| 1 | 0.0836 | 1.3079 | 103 | 4.6965 |
| 2 | 0.1006 | 1.5930 | 127 | 4.7631 |
| 3 | 0.0897 | 1.4191 | 109 | 4.7580 |
計算公式：X=C*V-F/m*10
式中：X: 含水量（%）
C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質量(g)
F: 溶劑空白（mg）
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀通過萃取進樣方式測定碳酸氫銨的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
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